簡(jiǎn)單精餾
點(diǎn)擊次數(shù)：6100 更新時(shí)間：2012-09-12
簡(jiǎn)單精餾
利用精餾柱將液體混合物各組分分離開(kāi)來(lái)的操作稱(chēng)為精餾。精餾是分離沸點(diǎn)相近的液體混合物的主要手段，特別是當(dāng)需要分離的混合物量較大時(shí)往往是用其他方法所不能代替的，因而在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的應(yīng)用。精餾可依其分離效果優(yōu)劣粗略地分為簡(jiǎn)單分精餾和精密精餾兩大類(lèi)。
（1）簡(jiǎn)單精餾柱圖3-11是實(shí)驗(yàn)室中常用的幾種簡(jiǎn)單分餾柱，其中a稱(chēng)為韋氏精餾柱（Vigreux column）。它是一支帶有數(shù)組向心刺的玻璃管，每組有三根刺，各組間呈螺旋狀排列。優(yōu)點(diǎn)是不需要填料，分餾過(guò)程中液體極少在柱內(nèi)滯留，易裝易洗，缺點(diǎn)是分離效率不高，一般為2～3個(gè)理論塔板數(shù)，HETP為7～10cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是裝有填料的精餾柱，直徑1.5～3.5cm，管長(zhǎng)根據(jù)需要而定。圖中的c是b的一種改良，它由克氏蒸餾管附加一支指形冷凝管組成。調(diào)節(jié)指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比，提高分離效率，但一定要控制加熱速度，防止液泛。b，c兩種分餾柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃環(huán)及金屬絲繞成的小螺旋圈等。選擇哪一種填料，視分餾的要求而定。
圖3-11 簡(jiǎn)單精餾柱
（2）簡(jiǎn)單分餾操作簡(jiǎn)單分餾操作和簡(jiǎn)單蒸餾大致相同。將待分餾的混合物放入圓底燒瓶中，加入沸石，裝上普通精分餾柱，插上溫度計(jì)。分餾柱的支管和冷凝管相連（如圖3-12所示），必要時(shí)可用石棉繩包繞精餾柱保溫。溫度計(jì)的安裝高度應(yīng)使其水銀球的上沿與分餾柱支管下沿在同一水平線(xiàn)上。
圖3-12 裝置
選用合適的熱浴加熱，液體沸騰后要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣慢慢升入精餾柱，約10min后蒸氣到達(dá)柱頂。開(kāi)始有液體餾出時(shí)，調(diào)節(jié)浴溫使蒸出液體的速度控制在2～3s一滴，這樣可以得到比較好的精餾效果。觀察柱頂溫度的變化，收集不同的餾分。
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